「特醫檢測」七步法測定食品中的鉛
食品中鉛的測定
鉛是一種對人體毒性較大的一種重金屬，它能夠在人體內蓄積，鉛及其化合物進入人體後會對人體的神經、血液、消化、腎臟等多個系統造成危害。鉛廣泛存在於我們生活中的各個領域。
一、方法原理：
GB 5009.12-2017 《食品安全國家標準食品中鉛的測定》第一法石墨爐原子吸收光譜法
二、鉛的測定原理：
試樣經消解處理後，經石墨爐原子化，在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度範圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
三、檢測試樣：
試樣：立適康高能固體飲料
四、試劑和材料 ：
除非另有規定，本方法所用試劑均為優級純，水為UP水。
- 高氯酸
- 硝酸（HNO3）
- 磷酸二氫銨
- 硝酸鈀
- 鉛標準品：經國家認證並授予標準物質證書的鉛標準溶液（1000ug/mL）。
五、儀器和設備：
- 原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈
- 調式電熱爐
- 調式電熱板
- 電子天平：感量為 0.1mg
六、分析步驟
1.試劑的配製
- 硝酸溶液（5+95）:量取50mL硝酸，緩慢倒入950mL水中，混勻。
- 硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，緩慢倒入450mL水中，混勻。
- 磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀，加少量硝酸溶液（1+9）溶
- 解後，再加入2g磷酸二氫銨，溶解後用硝酸溶液(5+95)定容至100mL，混勻。
2.標準溶液的配製
準確吸取1.00mL鉛標準溶液（1000μg/mL）於100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混勻，得到濃度為10μg/mL標準品稀釋液,再準確吸取10mL標準稀釋液於100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混勻，得到濃度為1000ng/mL的標準貯備液，分別吸取（1000ng/mL）稀釋液 0.5、1.0 、1.5、2.0、2.5mL於100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容，得到5ng/mL、10ng/mL 、15ng/mL、20ng/mL、25ng/mL的鉛標準使用液。
3.試樣處理
4.儀器條件
根據儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.5nm，燈電流8-12mA，乾燥溫度120℃，10s;灰化溫度400℃，持續10s；原子化溫度：2000℃，持續3s,淨化溫度2100℃,1s。
5.標準曲線的製作
按質量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準系列溶液注入石墨爐或5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液同時注入石墨爐，原子化後測其吸光度值，以質量濃度為橫座標，吸光度值為縱座標，製作標準曲線。
6.試樣溶液的測定
在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將10uL空白溶液或試樣溶液與5uL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液同時注入石墨爐，原子化後測其吸光度值，與標準系列比較定量。
7.分析結果的表述
試樣中鉛含量按下列公式計算
式中X---試樣中鉛含量，單位：mg/kg或mg/L
C1---測定樣液中鉛的質量濃度，單位μg/L
V---試樣消化液定量總體積，單位mL
m---試樣質量積，單位g
1000---換算係數
當鉛含量≥1.00mg/kg（或mg/L）時，計算結果保留三位有效數字；當鉛含量＜1.00mg/kg（或mg/L）時，計算結果保留兩位有效數字。
8.精密度
在重複條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%
注 意 事 項
（1）鉛在消化過程中容易受到汙染，所用到的的器皿需要在酸缸中浸泡過夜，自來水沖洗，去離子水沖洗後使用。
（2）所用試劑最好為優級純。
（3）消解過程緩慢升溫，防止液體爆沸。消解液不能蒸乾，防止元素損失。
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