碳化硅中空纖維 朱鹹秀學習翻譯

技術 大學 化學 德國 阿利安 太陽張12035 2019-04-07

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Highly permeable and mechanically robust silicon carbide hollow fiber membranes(高滲透性和機械強度碳化硅中空纖維膜)

作者:帕特里克·德韋特·a、埃米爾·卡珀特·a、特里薩·羅豪斯·b、馬蒂亞斯·韋斯林·BC、阿里安·尼梅傑·a、尼克·貝奈斯·安

通訊地址:荷蘭特溫特大學邁薩納米技術研究所科學技術部無機膜,郵編: 217,7500

亞琛工業大學。圖爾姆斯特爾化學產品與工藝工程中心。46,52064亞琛,德國弗肯貝克斯特德威萊布尼茨互動材料研究所。德國亞琛50,52074

研究熱點:1.用熱處理程序調整以生產具有足夠機械強度的多孔碳化硅中空纖維膜。結合碳化硅獨特的耐化學性和耐熱性,使纖維適合微濾膜或作為膜支撐物用於苛刻條件下的應用。

2.通過幹法溼法紡絲製備機械強度高、多孔碳化硅低含量纖維的方法。

一.實驗方法:

1.乾溼紡:碳化硅粉末以1∶5的重量比( 0∶4∶0∶6微米)混合,加入到NMP中並超聲處理30分鐘。聚醚碸分多個步驟加入到該混合物中,允許聚醚碸在加入下一個量之前溶解。所得紡絲混合物由36重量%的碳化硅、50重量%的納米粒子和14重量%的聚醚碸組成。攪拌過夜後,施加真空30分鐘,混合物過夜脫氣。紡絲條件見表1

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2.熱處理:高達1500℃的熱處理在裝有氧化鋁工作管的STF 16/ 610管式爐(卡波石)中進行。將樣品裝入碳化硅坩堝中,並根據表2中給出的程序進行熱處理。燒結前,將系統抽真空並再次充入氬氣或氮氣三次,然後在100毫升的吹掃氣流下燒結。

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二.結果和討論

圖1提供了一組顯示在不同溫度下熱處理前後纖維形態的圖片。圖1B和圖1C顯示了綠色中空纖維的纖維形態乾燥後。經幹法溼法紡絲製備的纖維由載有碳化硅顆粒的聚醚碸網絡和海綿狀外層組成,該聚醚碸網絡具有不對稱結構,在管腔側具有指狀空隙。這種形態對於無機纖維來說是典型的圖1C顯示了分散在整個纖維中的10 μm顆粒的存在。這些顆粒的特寫表明,顆粒可能是較小碳化硅顆粒的聚集物/附聚物。

圖1DF顯示在15002075℃的溫度下燒結對碳化硅纖維的形態沒有明顯影響。指狀空隙和海綿狀結構都得以保留。然而,在超過1790℃的溫度下,海綿狀層發展成更開放的結構,其中單個顆粒清晰可見(見圖4的特寫掃描電鏡圖像)。

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綠色中空纖維在加熱時的質量損失和同時放出的氣體如圖2所示,在氬氣下加熱1500℃(左圖),並在1500℃(右圖)下連續停留8小時。

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圖3。: ( A )在一定溫度下燒結後熱處理後的最終質量( 95 %置信區間)和( B )在一定溫度下燒結後的電導率。

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圖4顯示了中空纖維的微結構作為燒結溫度( 1500-2400℃)的函數。在1500℃燒結的纖維的微觀結構(圖4A和4B )顯示出亞微米碳化硅顆粒,仍然被殘餘碳結合在一起。沒有發生顯著的燒結,這與預期的剛好高於燒結溫度(溫度為1250℃)的相對較短的2 h保持時間是一樣的。在較高溫度下,奧斯特瓦爾德熟化(圖4C中為1790℃,圖4D中為2075℃)導致的顯著晶粒生長表明燒結是明顯的。

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二.性能:

1. 機械強度:圖6A顯示了作為燒結溫度和燒結氣氛的結果的機械強度。圖6B詳細展示瞭如何從累積的威布爾擬閤中獲得這些值,從數據可以得出結論,在高達1500℃和1790℃燒結的纖維之間觀察到強度大幅降低。這種強度損失歸因於在較高加工溫度下殘餘碳的去除。2075℃的較高燒結溫度導致碳化硅顆粒的逐漸燒結,導致機械強度增加。

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2.清水滲透:圖7顯示了在不同溫度下燒結的纖維的淨水滲透性,在本研究中觀察到的纖維的淨水滲透性(孔徑0 : 53微米)比氧化鋁(孔徑0 : 11 : 4微米) 的報告值高大約50倍,比鈦(孔徑13微米)的報告值高5倍,比氮化硅中空纖維(孔徑0 : 50 : 9微米)的報告值高2倍。

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三.結論

通過幹法溼法紡絲,然後在不同溫度下熱處理,成功製備了外徑為1.8 mm的多孔碳化硅中空纖維膜。通過改變燒結溫度來調節微觀結構允許纖維的孔徑和機械強度最優化。儘管在1500℃下燒結產生了機械穩定的纖維,但是聚合物粘合劑的殘炭有效地堵塞了纖維的孔隙,導致低的水通量。碳將碳化硅顆粒結合在一起,這從加熱到1790℃時除去碳時機械強度的急劇下降可以明顯看出。需要在高達2075℃的溫度下進行處理以將碳化硅顆粒充分燒結在一起。所得纖維在1巴的壓差下顯示出異常高的清潔水通量,約為50,000升MH。孔徑在微米量級的膜可直接用作微濾膜,或用作超濾或氣體分離膜的基質。

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